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UV1800紫外可見分光光度計測水中的含油量
更新時間:2017-04-27 點擊次數(shù):4617

 

UV1800紫外可見分光光度計測水中的含油量

紫外可見分光光度計法測定水中的含油量的基礎(chǔ)是根據(jù)朗伯-比耳定律:A=εbc,當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時,在一定濃度范圍內(nèi),有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比

紫外可見分光光度計法測定水中的油,是基于油中含有的帶有共軛鍵和苯環(huán)的芳香族化合物在紫外區(qū)有特征吸收為基礎(chǔ),因而可借助于該法測定具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的含量來確定環(huán)境水樣中的含油量.

實驗前準(zhǔn)備儀器:

紫外可見分光光度計(1cm石英比色皿一套);(上海奧析UV1800單機掃描版紫外可見分光光度計)

100mL分液漏斗;

20mL比色管;

100mL容量瓶;

50mL容量瓶.

脫芳石油醚(餾分60~90e):市售石油醚在使用前應(yīng)在分光光度計上檢查,在波長225nm處以水為參比,透過率不足80%需要脫芳處理.60~100篩目的色層硅膠和70~120篩目的中性層析氧化鋁在150~160e活化4h,未冷前裝入直徑為2.5cm、長為75cm的玻璃管中,保持硅膠高60cm,上面再覆蓋5cm厚的氧化鋁.60~90e沸程的石油醚通過此柱收集于試劑瓶中,以蒸餾水作空白,檢查合格后方可使用,硫酸溶液(1+3)

油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mgPL):準(zhǔn)備稱取100mg標(biāo)準(zhǔn)油于燒杯中,加入少量石油醚,溶解.全量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并稀釋至標(biāo)線,混勻;

油標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mgPL):移取5mL油標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,用石油醚稀釋至標(biāo)線,混勻.

波長的選擇:石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)都有特征吸收區(qū).帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長為250~260nm,一般原油的兩個吸收峰波長分別為225256nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215~230nm,其他油品如燃料油、潤滑油等吸收波長也與原油相近.不同的樣品吸收值不同.為使測定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須對入射波長進行認(rèn)真地選擇,其關(guān)鍵是:要使檢測波長等于被測物質(zhì)的吸收波長,被選好的波長既應(yīng)是該物質(zhì)的zui大吸收波長,也應(yīng)是該物質(zhì)的*吸收波長.若同時滿足上述條件才能作為該物質(zhì)的測定波長.

1

由圖1我們看出被測油品在波長225nm以及256nm處有明顯的吸收,然而實驗所使用的石油醚試劑在現(xiàn)有的實驗條件下,進行了脫芳、蒸餾提純操作后,在波長225nm處透過率只能達(dá)到85%,在波長256nm處透過率*達(dá)到100%,綜合考慮/吸收zui大,干擾zui小0,我們實驗所選擇的測定波長是256nm.

 標(biāo)準(zhǔn)油品的選取在對污水油的測定中,標(biāo)準(zhǔn)油品的選擇是至關(guān)重要的,它直接影響測定結(jié)果是否準(zhǔn)確.為了使測定結(jié)果盡可能接近真實值,我們選擇被測樣品中石油醚提取物作為標(biāo)準(zhǔn)油.因為這樣獲得的標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品中的成分基本一致.可消除標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品成分不一致造成的偏差,選擇標(biāo)準(zhǔn)油品時,應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油品在測定波長下與被測定樣品的吸光度是否一致作為判斷.本實驗操作所使用的標(biāo)準(zhǔn)油品就是油水分離廠中隔油池中提取的油品.如果沒有實際的標(biāo)準(zhǔn)油樣,我們需要用石油醚從水樣中萃取油品,將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪無水*的砂芯漏斗,脫水、過濾.再將濾液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒溫箱內(nèi)趕盡殘余的石油醚,可獲得實驗需要的/標(biāo)準(zhǔn)油0.

 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.1cm石英比色皿,以石油醚為空白參比,依次測定上述系列樣品的吸光度,所得數(shù)據(jù)列于表1.

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實驗結(jié)果:

實驗采集的水樣是某油水分離場的含油污水,油含量較高,所以我們把經(jīng)過3mL硫酸溶液酸化過的水樣20mL轉(zhuǎn)入錐形漏斗中,10mL石油醚洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,振蕩

2min,超聲震動除去氣泡,靜置分層.將下層水樣放入原水樣瓶中.用濾紙卷吸干分液漏斗頸內(nèi)水分,石油醚萃取液移入50mL容量瓶中.將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中,10mL石油醚重復(fù)萃取一次,將萃取液合并于上述容量瓶中,加石油醚至標(biāo)線,混勻.平行三次測定,由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出污水中油含量為79.30?0.10mgPL.2.2 測定紫外法檢出限的實驗

我們在選定的入射波長處,對空白液共測定六批各為平行雙樣.該法的檢出限為CL=3Sbb

=0.03mgPL式中,Sb為空白樣品多次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差;b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率.

紫外法的準(zhǔn)確度、精密度實驗

為了驗證本方法的準(zhǔn)確度和精密度,考察整個測定過程的系統(tǒng)誤差和偶然誤差,取標(biāo)準(zhǔn)油樣溶于石油醚中,配制成所需濃度的溶液,然后準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于蒸餾水中,配成

已知濃度的含油污水.在酸性條件下萃取,用石油醚稀釋至一定體積.JASCOV-550分光光度計上測定其吸光度,再換算為含油量,測量數(shù)據(jù)記入表2內(nèi).從表2中的數(shù)據(jù)可以看出,紫外法測污水中油含量準(zhǔn)確度高,相對誤差不超過3%,回收率在97%~101%之間,精密度也很高,變異系數(shù)不超過0.3%

紫外法與紅外法測油的對比實驗

我們采用潤滑油UV-42作為標(biāo)準(zhǔn)油,分別以石油醚和四氯化碳為溶劑,配制100mgPL的標(biāo)準(zhǔn)油使用液,然后依次配制成濃度為10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.如前述繪

制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟一樣,可分別得到吸光度(A)與濃度(C)的回歸直線方程.準(zhǔn)確吸取4mL的標(biāo)準(zhǔn)油使用液,置于100mL蒸餾水中.這樣就配制成已知濃度的含油污水,在酸性條件下萃取兩次,分別用石油醚和四氯化碳稀釋至25mL,測定其吸光度,再分別換算為水中含油量。紫外可見分光光度計法與紅外吸收光譜法進行了對比實驗.實踐證明該方法簡單可行,測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠.

實驗儀器的具體參數(shù):

UV1800紫外可見分光光度計采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,比例檢測雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎(chǔ)上升級,操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準(zhǔn)確性。UV1900系列雙光束光學(xué)系統(tǒng)、和準(zhǔn)雙光束UV1700PCD等多種型號可供選擇。

UV1800 紫外可見分光光度計

規(guī)格及功能

顯示方式:6英寸 320×240 點陣帶背光數(shù)字 LCD

光源燈:預(yù)調(diào)日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈

光學(xué)系統(tǒng):雙光束比例監(jiān)測光學(xué)系統(tǒng)

樣品室結(jié)構(gòu):自動4聯(lián)池

接口:RS232C串行通訊口用于接配軟件

光譜掃描功能:主機及軟件支持

電源電壓:100V240V   50/60±1Hz

儀器尺寸:470×390×225mm

凈重:20Kg

特點

  1. UV1800 紫外可見分光光度計是為追求高性價比需求客戶推出的型號,有主機和軟件控制兩種配置。儀器具有精密的比例監(jiān)測雙光束光學(xué)系統(tǒng)和設(shè)計合理的電路控制部分,主機可獨立完成波長掃描、自動調(diào)0100%、透射比、吸光度、線性回歸等主要功能,準(zhǔn)確度、重復(fù)性、線性和雜散光、噪聲指標(biāo),帶寬2nm適合多種應(yīng)用需要,大屏幕LCD顯示,測量簡單快速,質(zhì)量穩(wěn)定可靠。
  2. UV1800紫外可見分光光度計使用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,使用壽命達(dá)到2000小時,而且替換極為方便。
  3. UV1800紫外可見分光光度計SCM技術(shù)和定性定量分析軟件使1800紫外可見分光光度計可實現(xiàn)自動控制、數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學(xué)測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。
  4. UV1800紫外可見分光光度計紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室設(shè)計,可選配多種附件適合于不同的應(yīng)用,如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器。
  5. UV1800紫外可見分光光度計標(biāo)準(zhǔn)曲線可以儲存9條,工作曲線可以存儲9條。

 

主要技術(shù)指標(biāo)      

型號

UV1800UV1800PC

測光方式

透過率,吸光度,能量,反射率

光譜帶寬

2nm

波長范圍

190nm1100nm

波長準(zhǔn)確度

≤±0.3nm

波長重復(fù)性

0.15nm

光度范圍

0-999.9%(t),-3A3A0-9999C1-9999F

光度準(zhǔn)確度

≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.)

≤±0.004A(0.51A)

光度重復(fù)性

0.15%(t) (0-100%t)

0.001A(00.)

0.002A(0.51A)

雜光

0.05%(t) 220nm NaI360nm NaNO2))

穩(wěn)定性

≤±0.001A/h500nm,開機預(yù)熱30min

噪聲

≤±0.001A

 基線平直度

≤±0.0011901100nm

掃描速度

          

 

可選配的分析軟件

 

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

 

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學(xué)儀器有限公司的170018001900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB聯(lián)接,利用軟件對主機的運行進行控制,并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)衛(wèi)生、材料等諸多領(lǐng)域的分析研究。

光度測量

 

光度測量即固定波長的測量,zui大可10個波長進行透射比、吸光度和濃度的測量。可以進行重復(fù)波長測量或修改當(dāng)前波長設(shè)定值另行測量,并將測量結(jié)果打印輸出或海量儲存。

定量測量

曲線系數(shù)校正   測定未知樣品

定量測量可以通過3波長基線運算和反復(fù)測定的平均值來計算濃度,包括應(yīng)用方法和工作曲線設(shè)置。應(yīng)用方法包括一波長法,二波長法和三波長法,以及zui大9次的測量次數(shù)和濃度單位的輸入。工作曲線設(shè)置包括K系數(shù)法,單點標(biāo)定和多點標(biāo)定,多點標(biāo)定有標(biāo)準(zhǔn)樣品測量或鍵盤輸入數(shù)值2種方法。數(shù)據(jù)處理功能中有異常點剔除。工作曲線和測試結(jié)果可海量儲存并打印輸出。

 

 

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