氣相色譜儀使用方法解析
更新時(shí)間：2018-01-15 點(diǎn)擊次數(shù)：3945
氣相色譜儀的使用方法
1.對(duì)色譜儀分析室的要求
(1)分析室周?chē)坏糜袕?qiáng)磁場(chǎng)，易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%(相對(duì)濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠(chǎng)安裝空調(diào)。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠(chǎng)以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米)，平臺(tái)不能緊靠墻，應(yīng)離墻0.5~1.0米，便于接線(xiàn)及檢修用。
(4)供儀器使用的動(dòng)力線(xiàn)路容量應(yīng)在10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線(xiàn)。電源必須接地良好，一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長(zhǎng)約0.5~1.0米的鐵棒(絲)，然后將電源接地點(diǎn)與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好)。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到)，莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃猓諝膺@三種氣體，每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶，以備用。有的廠(chǎng)使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可，但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。一般廠(chǎng)家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測(cè)器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿(mǎn)足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強(qiáng)對(duì)水分的凈化處理，故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶，以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對(duì)儀器基線(xiàn)的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來(lái)源，空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過(guò)濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿(mǎn)足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
儀器開(kāi)箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn)，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求，將其放置于工作平臺(tái)上，并對(duì)著接線(xiàn)圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來(lái)，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò)。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買(mǎi)。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封)，旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松)，打開(kāi)鋼瓶高壓閥，此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應(yīng)下降，否則有漏，應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封)，有時(shí)高壓閥也會(huì)漏，要注意。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
(2)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm)，有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長(zhǎng)度視需要而定，不宜過(guò)長(zhǎng)，然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來(lái)。
(3)外氣路的檢漏把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過(guò)，可不檢查)。
方法是，打開(kāi)色譜柱箱蓋，把柱子從檢測(cè)器上拆下，將柱口堵死，然后開(kāi)啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開(kāi)主機(jī)面板上的載氣旋鈕，此時(shí)壓力表應(yīng)有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降，若有下降則有漏，應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏，則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板，用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫，空氣也可如此檢漏)，zui后將肥皂水擦干。
二、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即：載氣穩(wěn)流閥)，使載氣流量為20~30ml/min。
(1)啟動(dòng)主機(jī)開(kāi)啟主機(jī)總電源開(kāi)關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開(kāi)始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷，顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況：正常或不正常，不正常顯示包括哪一部分有問(wèn)題，接線(xiàn)錯(cuò)誤等等。
(2)各路溫控檢查按照說(shuō)明書(shū)，逐個(gè)對(duì)柱溫(包括程序升溫)，進(jìn)樣器溫度，檢測(cè)器溫度進(jìn)行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。
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